鈉離子電池正極材料（如層狀氧化物、聚陰離子化合物）和負極材料（如硬碳）的制備，高度依賴于前驅(qū)體粉體的均勻混合與粒徑控制。本實驗采用新芝生物高通量組織研磨器SCIENTZ-48，以去離子水作為研磨介質(zhì)，對鈉電正極前驅(qū)體原料進行濕法高能研磨處理，驗證其在實現(xiàn)原料亞微米級均勻混合、提升后續(xù)燒結(jié)反應活性方面的應用效果。

　　背景與行業(yè)痛點

　　鈉離子電池的產(chǎn)業(yè)化正從實驗室研發(fā)向規(guī)模化量產(chǎn)跨越，對材料制備工藝提出了嚴苛要求。在實驗室研發(fā)階段，尤其是固相法制備正極材料時，需要將鈉源(如碳酸鈉)與過渡金屬氧化物(如氧化銅、三氧化二鐵、二氧化錳)進行充分的研磨混合。傳統(tǒng)方法存在以下痛點：

▲混合均勻性差：手工研磨難以將不同硬度、密度的原料在微觀尺度上均勻分散，導致固相燒結(jié)反應不充分，產(chǎn)生雜相，影響電池的容量和循環(huán)性能。

　　▲雜質(zhì)引入風險：普通研磨工具(如不銹鋼研缽)的磨損可能引入Fe、Cr等磁性雜質(zhì)。鈉電材料對雜質(zhì)含量極為敏感，硬碳負極要求鐵、銅等雜質(zhì)控制在10 ppm以下，否則將影響首周庫侖效率。

　　▲效率低，重復性差：人工操作難以標準化，批次間差異大，無法滿足高通量材料篩選(如組合化學研究)的需求。

　　實驗目的

　　驗證SCIENTZ-48在濕磨模式下，能否將鈉電正極前驅(qū)體混合粉末高效破碎并均勻混合，獲得粒徑分布均勻、化學組分均一的混合漿料，以滿足后續(xù)高溫固相燒結(jié)（七百五十至九百五十攝氏度）對前驅(qū)體活性和均勻性的要求。

　　實驗準備

　　實驗樣品：鈉離子電池材料。碳酸鈉粉末、過渡金屬氧化物粉末，按特定化學計量比(如Na:TM = 1.3:1)稱量。

　　實驗耗材：2ml離心管、6mm研磨珠1顆，3mm研磨珠1顆。選擇氧化鋯材質(zhì)是為了利用其高硬度(約1200HV)和優(yōu)異的耐磨性，極微量(ZrO?, Y?O?)的磨損不會影響后續(xù)電化學分析結(jié)果，有效避免金屬雜質(zhì)污染。

　　實驗設備：

新芝生物高通量組織研磨器SCIENTZ-48.

　　實驗步驟

　　裝樣：首先進行裝樣操作，將按比例稱量好的混合粉末倒入離心管中，裝樣量不超過離心管容積的三分之一，以保證研磨球有充足的運動空間，再加入適量不同粒徑的氧化鋯研磨珠。研磨介質(zhì)選用去離子水，料液比可根據(jù)離心管容積靈活調(diào)整，以漿料呈可流動的糊狀為宜。條件允許時建議在高純氬氣手套箱中進行操作，以防前驅(qū)體變質(zhì)影響化學計量比。

　　參數(shù)設置：參考設備參數(shù)，設置振蕩頻率為60 Hz，運行時間120秒。由于鈉電前驅(qū)體多為硬脆性氧化物，高頻振蕩可提供足夠的撞擊能與剪切力。若涉及易氧化或吸濕成分，可考慮在手套箱內(nèi)裝樣并密封。

去離子水作為液相介質(zhì)，既能有效防止顆粒團聚，又能輔助熱量傳導、避免局部過熱。

　　研磨：將離心管裝入適配器并對稱配平，啟動程序。

　　取樣分析：研磨結(jié)束后，可觀察到漿料呈濃稠度均一的糜狀物，無分層或明顯顆粒團聚。將漿料收集后經(jīng)烘干（如105℃）去除水分，獲得混合均勻的前驅(qū)體粉料，采用激光粒度儀檢測中值粒徑，采用X射線衍射檢測物相均勻性。

　　實驗結(jié)果：

(左：研磨前;右：濕磨研磨后)

　　破碎與混合效果：本次實驗經(jīng)濕法研磨處理后，如上圖，樣本呈濃稠度均一的糜狀物。烘干后所得粉料顏色均一、無明顯團聚。前驅(qū)體中值粒徑可控制在0.1微米至0.7微米范圍內(nèi)——粒徑過大導致燒結(jié)反應不充分產(chǎn)生雜相，粒徑過小則增加能耗且易發(fā)生凝膠。SCIENTZ-48配合氧化鋯介質(zhì)及去離子水濕磨工藝，可將粉料細化至亞微米級，滿足前驅(qū)體粒徑要求。均勻混合的前驅(qū)體可降低燒結(jié)溫度、減少殘堿生成，提升正極材料的一C克容量和循環(huán)壽命。若SCIENTZ-48為干法研磨，結(jié)合氧化鋯研磨介質(zhì)，能夠高效、無污染地處理鈉離子電池正負極前驅(qū)體粉末，干磨后樣本應轉(zhuǎn)變?yōu)轭伾?、細膩的混合粉體，無明顯團聚。因不同客戶對于樣品的處理終狀態(tài)要求不一，還需根據(jù)具體情況做參數(shù)調(diào)整。

　　注意事項

　　◆防潮與組分保護：碳酸鈉及部分金屬氧化物易吸濕，稱量裝樣操作應迅速或在高純氬氣手套箱中進行，以防前驅(qū)體變質(zhì)影響化學計量比。

　　◆參數(shù)優(yōu)化：對于硬碳負極前驅(qū)體等韌性較強的材料，需適當延長研磨時間或增加大尺寸研磨珠比例，以增強剪切力。

　　◆研磨罐清潔：為避免交叉污染，不同組分體系的研磨罐和研磨珠需專用，并用去離子水或稀酸徹底清洗、烘干后備用。

　　結(jié)論

　　新芝生物SCIENTZ-48高通量組織研磨器以去離子水作為研磨介質(zhì)，結(jié)合高頻垂直振蕩機制、氧化鋯研磨介質(zhì)的純度保障及48孔高通量能力，能夠高效、無污染地處理鈉離子電池前驅(qū)體粉末，研磨后樣本呈濃稠度均一的糜狀物，實現(xiàn)亞微米級的均勻混合與顆粒細化。該方法操作簡便、標準化程度高，是加速鈉電新材料研發(fā)、優(yōu)化制備工藝的可靠樣品前處理工具。該設備支持編程控制與多段研磨，可儲存50組實驗數(shù)據(jù)，這對于鈉電材料組分篩選研究尤為重要，不同鈉與過渡金屬比例、不同摻雜元素的樣品可調(diào)用對應參數(shù)。